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光譜分析儀器
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光譜分析儀器是測量發光體的輻射光譜,常見的發射,吸收,熒光貨散射的光譜分析,雖然儀器構造不同,但是組成的光譜儀大致相同的。由五個部件組成:輻射源,單色器,試樣的容器,檢測器和信號處理器(讀出裝置)
各類儀器的襝測器和信號處理器兩個部分基本相同。發射光譜法不需外加輻射源,因樣品本身就是發射體,樣品的容器就是電弧、火花或火焰。吸收、熒光和散射光譜法都需輻射能源。吸收光譜的光源輻射經波長選擇器后通過樣品,光源、樣品和檢測器都處于一條直線上;而對于熒光或敢射輯射,通常檢測器的位置與光源具有一定的角度(90°)。
根據波長區域的不同,對各種部件的功能和性能總的要求大體類似,但是具體的要求又有所區別。下面對這些部件分別進行介紹:
一、輻射源
光譜分析中,光源必須具有足夠的功率并且要求穩定。一般連續光源主要用于分子吸收法,線光源用于熒光、原子吸收和拉曼散射法。
1.紫外、可見和近紅外輻射的連續光源
(1)紫外連續光源。紫外區的連續光源可在低氣壓下用電能激發氫或氘而獲得,例如髙壓氫燈,低壓氫燈。
(2)可見連續光源。例如鎢燈,氙弧燈。
(3)紅外連續光源。例如Nemst燈,熾熱的碳硅棒光源,白熾金屬絲光源等。
2.線光原
例如金屬蒸氣燈、空心陰極燈,激光器等。
二、單色器
其主要作用是把多色輻射色散成只含限定波長區域的譜帶。紫外、可見和紅外輻射用的單色器在機械結構方面相類似,都使用狹縫、透鏡、反射鏡、窗口和棱境(或光柵)。但視所用波長區域的不同,用以制作這些部件的材料也有所區別。在350nm以下通常采用石英棱鏡,在350~2000nm范圍內同樣大小的玻璃棱鏡的分辯本領比石英為優。因為它的折射率隨波長的改變值較大。
三、樣品容器
與單色器的光學元件一樣,樣品池必須用能透過所研究的光譜區域輻射的材料制成。在紫外區(低于350nm)應采用石英或熔凝石英,這兩種材料在可見區到大約3/xm的紅外區域也都是透明的。硅酸鹽玻璃可用在350~2000nm之間的波長區域。在可見區也可采用塑料容器。在紅外區常用氣化鈉晶體來制作吸收池窗口,也可采用其他的紅外透明材料。
四、檢測器
光電檢測器必須在一個寬的波長范圍內對輻射有響應,在低輻射功率時的反應要敏感,對輻射的響應要快,產生的電信號容易放大,噪音要小,更重要的是產生的信號應正比于光束的功率。
輯射檢測器可分為兩類,一類對光有響應;另一類對熱有響應。
1.光子檢測器
對光子有響應的檢測器,都是以輻射與反應表面的相互作用從而產生電子的光電效應,或使電子躍遷到能導電狀態(光導)為基礎的。光輻射中只有紫外、可見和近紅外才具有足以使這些過程發生的能量。光電檢測器響應的是光子數目而不是能量;響應時間快(亞微秒級);可檢測的輻射功率低靈敏。例如光生伏打電池、光電管、光電倍增管,半導體檢測器,硅二級管檢測器等。
2.熱檢測器
紅外區光子能童不足以引起光電子發射,故光子檢測器不適用,只能用熱檢測器,它可檢測除近紅外以外的所有紅外輻射。其原理是輻射由小黑體吸收后,測量其溫度的上升,進而轉成電參量(電勢、電阻、電容等)被檢測。它屬于非量子化敏感器,僅對光子能量有響應而不是光子數,響應時間慢(毫秒級);檢測靈敏度也比光子檢測器低。
吸收元件的熱容必須小,并應置于真空容器中,以隔離附近的熱輻射。常采用斬光技術使與干擾熱輻射相區別。由于現有的光源強度和紅外光子的能量較低,所以信號的放大倍數要高。
常見的熱檢測器有熱電偶,測輻射熱計,熱電檢測器,Golay檢測器等。
五、倍號處理和讀出裝置
信號處理器一般是一種電子器件,它可對電信號進行放大、交直流的變換、改變信號的相位及濾去不需要的組分,也可對信號進行數學運箅,如微分、積分或變成對數等。
通常上述的光電檢測器的輸出可采用模擬技術和光子計數技術處理和顯示。
光子計數技術與模擬信號處理技術相比其優點是:信噪比好,對低輻射水平的響應靈敏,精密度高以及對電壓和溫度變化的敏感度較小等。但儀器較復雜及昂貴。
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